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正文:
透射電鏡粉體的試樣制備
透射電鏡常用來分析粒度為lnm一1微米極細的顆粒,一般需要將分散
的顆粒置于支持膜上或包埋于其中,再托在
金屬載網(wǎng)上。支持膜多用火棉
膠和聚乙烯醇縮甲醛等塑料膜,再以碳膜增強。支持膜的材料和厚度應(yīng)保
證對電子束基本上可穿透,并有足夠的強度,
制備前應(yīng)對顆粒進行充分分散,并準備好支持膜及其固定和補強工作
。用下列幾種方法可將分散的顆粒鋪放到支持膜上:
經(jīng)直接分散的細顆粒,可將帶有被分散顆粒的玻璃片翻轉(zhuǎn)過來對著已
預(yù)制好的支持膜,輕輕敲一敲使已被分散的細顆粒均勻地落到支持膜上,
或者干脆將少許細顆粒直接撒在支持膜上,再用棉花輕輕地掃一掃,用“
小皮吹”吹去多余的顆粒也可。
經(jīng)超聲波分散的較細顆粒連同分散介質(zhì)一起裝人玻璃噴霧器內(nèi),噴射
到支持膜上,如果粒度分布范圍較窄,可選用孔徑大于被測顆粒尺寸的過
濾漏斗,將顆粒懸浮液加以過濾·,以除去未解開的團粒,再噴到膜上。
用鉑金絲彎成的一個圓形小圈當成勺子,撈一小滴含待測顆粒的懸浮
液直接放到支持膜上,然后用紅外線燈烤干備用。亦可在制作支持膜的過
程中,將少許顆粒直接放人到l%火棉膠溶液中,充分攪拌使顆粒分散,然
后按照制備支持膜的辦法,滴于蒸餾水面上成膜,顆粒就被包埋在支持膜
內(nèi),再用小銅網(wǎng)撈起即可。
帶有顆粒的支持膜尚不宜立即在電子顯微鏡下進行觀察,因為火棉膠
支持膜的機械強度、對電子束的耐受能力和化學(xué)穩(wěn)定性能都比較低,加上
顆粒體與支持膜間結(jié)合不牢,在觀察時膜面產(chǎn)生跳動、漂移甚至破裂,不
僅影響到觀察,還會使電鏡受到污染,所以需要將帶有顆粒的支持膜置于
真空室內(nèi),使支持膜的強度提高了,顆粒又得以固定,從而改善觀察效果
。
出自http://www.bjsgyq.com/
北京顯微鏡百科
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